Desarrollo de hidrogeles a base de óxido de grafeno y cobre para usos en tratamiento de aguas
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Date
2022
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Abstract
En el presente trabajo se modificó químicamente (grado de oxidación) y morfológicamente (tamaño de lámina) láminas de óxido de grafeno (GO) en solución sintetizado por método de Hummers modificado, además se sintetizó partículas de cobre (PCu) como refuerzo, posteriormente se crecieron hidrogeles con GO (GOH) y PCu (Cu-GOH) por vía hidrotermal. Con los hidrogeles se realizaron pruebas de adsorción de azul de metileno (AM) disuelto en agua, con el fin de determinar correlaciones entre las características químicas, estructurales y morfológicas de los hidrogeles con la capacidad y cinética de adsorción del AM como impureza del agua.
La modificación química se realizó variando la cantidad del agente oxidante y el tipo de grafito de partida en la síntesis de GO. Esta modifico el grado oxidación y la distribución de grupos funcionales del GO, estudiado por espectroscopía XPS. Se encontró una reducción de los grupos funcionales oxigenados (OFG) al variar la cantidad de KMnO4, además de un punto de saturación en que el KMnO4 no influía en la química del GO. También se observó el efecto del tipo de grafito en la formación de hidrogeles, cuando se usó grafito amorfo este no se formó en contraposición a el grafito laminado donde se formó el hidrogel.
La modificación morfológica consistió en un pretratamiento de sonicación a distintos intervalos de tiempo 30min, 60min, 90min, 120min, 180min y 240min en la síntesis de GO (in-situ). Y postratamiento de sonicación a distintas potencias comprendidas entre 50 y 200 W, y a tiempos de exposición de 5 y 10 minutos del GO sintetizado en solución (Post síntesis). El grado de oxidación y OFG se analizaron por los espectros de alta resolución (C1s y O1s) XPS, determinando que la sonicación del GO no presenta modificaciones significativas en la distribución de OFG y una consistencia en su grado de oxidación (relación C:O). Adicionalmente, el tamaño de lámina promedio se obtuvo por procesamiento de imágenes AFM, Para la solución de GO base encontró un valor entre 25040 - 33516 nm2 ; Para pretratamiento in-situ 57120 - 37220 nm2 ; Y post síntesis 5410 - 13620nm2 . Se observó que el tiempo de sonicación afecta el tamaño de lámina para el tratamiento in-situ como para el post síntesis.
Los hidrogeles crecidos vía hidrotermal mostraron una estructura porosa (entrecruzamiento de láminas de GO) en la superficie por imágenes SEM. Químicamente se observó por los espectros de alta resolución C1s y O1s de XPS un proceso de reducción de los OFG por la síntesis hidrotermal. También la incorporación PCu afecto la morfología (interacción de láminas de GO con CuP), estructura (cambios de fases cristalinas de PCu) y química (Oxidación de PCu y reducción del GO) del hidrogel.
Las pruebas de adsorción de AM se hicieron con dos concentraciones iniciales una de 1.2 mg⁄L para los hidrogeles modificados y con PCu Y de 100 mg⁄Lpara hidrogeles con la solución GO base (sin modificación morfológica y química), y condiciones de agitación y temperatura. El hidrogel con GO base y con PCu adsorben el AM eficientemente comparado a los modificados. Los hidrogeles bajo condiciones de temperatura y agitación tienen una capacidad de adsorción entre 21.99—38.45 mg⁄g. Estos hidrogeles, se analizó la cinética de adsorción mediante dos modelos, Pseudo-First Order (PFO) y Pseudo-Second Order (PSO), inicialmente la adsorción mostro que la remoción del tinte se produce por fisisorción dado los valores termodinámicos (entalpia, energía libre de Gibbs y entropía).
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Tesis (Doctor en Física)--Pontificia Universidad Católica de Chile, 2022