Implementation of a counter current packed column for fractionation of key six-carbon apple aromas using supercritical CO2
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Date
2016
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Abstract
La extracción supercrítica de mezclas líquidas con CO2 supercrítico es un proceso de fin de línea, típicamente utilizado para fraccionar materiales extraídos por métodos convencionales. Las principales aplicaciones de fraccionamiento son las mezclas de lípidos, aceites esenciales, y bebidas alcohólicas. El Fraccionamiento con Fluidos Supercríticos a Contra Corriente (FFS-CC) en columnas empacadas es un área de investigación no explorada en Chile. Por lo tanto, esta tesis entrega una revisión exhaustiva del uso del FFS-CC y de otras tecnologías menos comunes como contactadores de membrana, arreglos mezclador-decantador, y procesos de aspersión. El FFS-CC es una tecnología alternativa para concentrar y fraccionar aromas de fruta natural ricos en agua. Un extracto de aroma súper-concentrado obtenido por FFS-CC es un producto de mayor valor agregado que los obtenidos por métodos convencionales, y por ende, el uso del FFS-CC puede ser atractivo para los concentradores de jugo de fruta. El objetivo de este trabajo fue implementar una columna para el FFS-CC de compuestos de seis-carbonos (C-6) característicos del aroma de manzana. Para este propósito, y con el objetivo de obtener condiciones de operación razonables para el FFS CC, se realizaron mediciones de equilibrio (líquido + vapor) (ELV). Un nuevo aparato, armado en este trabajo, fue utilizado para medir datos experimentales de ELV de los sistemas ternarios (CO2 + (E)-2-hexenal + agua) y (CO2 + hexanal + agua). Especialmente, para (E)-2-hexenal se observó un muy alto factor de separación del agua (~104). El valor más alto de éste, para ambos compuestos, ocurrió a una temperatura de 313 K y entre 12 a 14 MPa.Una columna empacada de FFS-CC fue puesta en operación mediante el estudio del efecto de la temperatura, presión y la razón solvente-alimentación (S/F) sobre la concentración, y el fraccionamiento de los compuestos C-6 característicos del aroma de manzana de compuestos menos relevantes como 1-hexanol y agua. Con la obtención de un extracto en dos fases claramente separables fue posible mostrar que el FFS-CC es altamente capaz de producir un extracto de aromas súperconcentrado y libre de agua. Sin embargo, el fraccionamiento de los compuestos importantes para el aroma de 1-hexanol fue muy pobre. La concentración máxima de aromas C-6 en el extracto total fue aprox. 20 %w/w, y el rendimiento de extracción de aromas fue >86%. La S/F tuvo el efecto más significativo en la extracción de los compuestos C-6 del aroma de manzana. Adicionalmente, los modelos de superficie de respuesta indicaron que las mejores condiciones para concentrar los compuestos C-6 del aroma de manzana son 40 ºC, 14 MPa, y S/F= 5.
Description
Tesis (Doctor in Engineering Sciences)--Pontificia Universidad Católica de Chile, 2016